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期间核查是什么?有什么核查方法吗?


  期间核查是什么?有什么核查方法吗?

  对环境监测实验室来说,期间核查的对象主要有标准物质和仪器设备。期间核查的方法

  (一)标准物质期间核查方法

  标准物质的期间核查有以下几种方法︰采用质控样来核查标准物质,例如购买的硝基苯标准溶液已经打开v分析时,都要用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵溶液︰采用新的标准物质来评价旧的标准物质,通常采用新旧标准物质分别测定,看同一浓度的吸光度或荧光强度的标准偏差,标准偏差的值应控制在10%以内。

  (二)仪器设备期间核查方法

  仪器设备的期间核查应根据使用频率、历年检定证书选择示值变动较频繁的参数和量程,针对设备的具体特点从经济、实用、可靠、可行等方面综合考虑选择相应的期间核查方法。

  仪器设备的期间核查方法有∶(1)多台仪器比对法︰运用同一实验室内2台或以上同类型测量设备对同一项目在相同条件下进行测定,例如环境监测实验室都存在2台或2台以上的分光光度计、多功能噪声分析仪、TSP采样器等,可用比对的方法进行期间核查;

  (2)一种通用且有效的方法是使用有证标准物质进行核查∶例如液相色谱、离子色谱、气相色谱等分析有证标准物质,检验测量值是否在证书给出的可接受浓度范围内,并对同~标准物质进行连续多次进样分析来判断仪器的精密度;

  ( 3)使用不同监测方法比对∶如溶解氧测定仪可使用碘量法进行比对,流动注射仪可以与国标化学方法进行比对;

  (4)实验室间比对法∶利用不同实验室的同一类型设备对同一分析项目进行测定,此法要注意监测方法的可靠性以及比对实验室一般要求资质或级别要高于本单位,可以借助国家能力验证的契机进行期间核查;( 5)自带标样核查法∶许多仪器设备购买时配备了自带的标准系列,如电子分析天平内置的标准工作砝码等,按仪器说明书上的方法进行校准核查;

  (6)留样再测试方法︰选用保质期较长且其待测成分稳定的留存样品进行分析测定,与原来测定结果进行比对,可以同时实现仪器和标准物质的期间核查,这样在实际工作中既简化了操作,又节约了成本,例如土壤中有机氯农药不易降解可以作为留样对气相色谱或气相色谱质谱仪进行期间核查。

  (三)期间核查方法举例(气相色谱仪)

  气相色谱是环境监测实验室中常用的大型仪器,它的检定周期通常为2年,通常情况下每半年应进行一次期间核查,选取对仪器稳定性影响较大的参数对仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标进行核查。分析环境样品时气相色谱常用检测器有FID、ECD、FPD等,应分别进行核查。

  首先检查系统是否可靠密封、有无漏气现象。待仪器稳定,记录基线半小时,计算基线噪声值和基线漂移值∶用自动进样器进1ul有证标准样品,连续进样10次。评定依据∶标样浓度值是否在证书给定浓度范围内∶峰面积重复性RSD≤3%∶FID在30分钟内的基线噪声≤1×10-12 A/30min、基线漂移值≤1×10-11A/30min;ECD在30分钟内的基线噪声≤2Hz、基线漂移值≤20Hz/30min;FPD在30分钟内的基线噪声≤1×10-11A/30min、基线漂移值≤1×10-10A/30min。核查完毕,填写期间核查记录。若经核查发现异常情况,应立即停用,查找原因,及时修复和整改,经检定或核查合格后方可投入使用。

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